HPLC法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量

时间: 2017-08-29 09:00:16 来源:未知 作者:admin 点击:43 次
  

【摘要】  目的 建立高效液相色谱法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量。方法 反高效液相色谱法,甲醇-水(76:24)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为343nm,用外标法定量。结果 胡椒碱在0.62~3.72μg/ml 范围内呈良好的线性关系,回归方程为C=0.024467496+0.00002868684948A ,r=0.9998;平均加样回收率为99.40 %(N=5,RSD=0.584%)。结论 方法可行,重现性好,能准确监控该制剂的质量。

【关键词】  HPLC; 石榴健胃胶囊; 胡椒碱

    【Abstract】  Objective  Establishment the HPLC method for the determination of piperine in Shilioujianwen jiaonang.Methods  Using C18 column (4.6mm×150mm,5μm). The mobile phase consisted of methanol-water(76:24).The flow rate was 1.0 ml/min with U-V detection at 343nm. Results  The liner range for the content of piperine was 0.62~3.72μg/ml(r=0.9998,n=6).The recoveries of piperine were 99.40%(n=5,RSD=0.584%).Conclusion  Th method is sample ,rapid ,accurate and is suitable for the determination of piperine  in  ShiLiouJianWen Jiaonang.

    【Key words】  shilioujianwen jiaonang;piperine;HPLC

    石榴健胃胶囊为《中华人民共和国卫生部药品标准?藏药》第一册收载的品种,由石榴子?肉桂?荜茇?豆蔻和红花组成,确定以本品中荜茇的主要成分胡椒碱作为检测指标;采用高效液相色谱法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量。通过试验,确定了比较理想的色谱条件。并经过方法学考察及阴性对照实验,表明该方法操作简单,重现性好,专属性强,方中其他组分对胡椒碱的测定无干扰。

    1  仪器与试药

    岛津LC-10AT泵,岛津SPD-10A检测器;岛津 UV2201 型紫外-可见分光光度计;胡椒碱对照品(供含量测定用):购自中国药品生物制品检定所;甲醇(色谱纯),水为高纯水,其他试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  检测波长选择  精密称取胡椒碱对照品适量,用无水乙醇制成每1ml含10μg的溶液,在190~400nm波长范围扫描,结果在343.1nm波长处有最大吸收。

    2.2  色谱条件  色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(76:24)为流动相;检测波长为343nm。

    2.3  专属性考察

    2.3.1  胡椒碱对照品的HPLC图的测定  精密称取对照品适量,用无水乙醇制成1ml含2.5μg的溶液,取10μl注入色谱仪测定。

    2.3.2  石榴健胃胶囊的HPLC图的测定  取石榴健胃胶囊内容物,研匀,精密称取1.5g,置100ml棕色量瓶中,加无水乙醇80ml,超声处理30min,放置至室温后,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10μl注入色谱仪测定。

    2.3.3  阴性对照液的HPLC图的测定  按处方配比取石榴子0.830g,肉桂0.140g,红花0.400g,豆蔻0.066g,置100ml棕色量瓶中,加无水乙醇80ml,超声处理30min,放置至室温后,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10μl注入色谱仪测定。

    2.3.4  荜茇药材溶液的HPLC图谱的测定  取荜茇药材粉末0.3g,置150ml棕色量瓶中,加无水乙醇100ml,超声处理30min,放置至室温后,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密取续滤液3ml,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10μl注入色谱仪测定。

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