游泳池水中尿素测定的不确定度评定

时间: 2017-09-14 17:00:05 来源:未知 作者:admin 点击:43 次
  

【关键词】  不确定度;二乙酰一肟分光光度法;尿素

  [摘要] 通过对尿素程度过程的分析,找出了影响测定结果的各个分量。影响测定结果的分量主要有:标准溶液、回归曲线、样品平行试验、二乙酰一肟分光光度法、分光光度计、取样等。在此基础上进行了不确定度评定,并按照计量技术规范,给出了标准的表示法。

  [关键词] 不确定度;二乙酰一肟分光光度法;尿素

  Evalution on the Unc of Urea in Water of Swimming Pool Determined 
 
  Abstract :  The factors that affect the determination result of urea found by analysis of urea .Mainfactors are as follows: standard solution、 regressive curve、 parallel experiment of sample、 diacetyl monxime's reagent colorimetic method、 spectrophotometer、 sampling , etc .Base of this then a standard expresstion was formed according to the metrology criteron .Key words: Unertainty; Diacetyl monxime's reagent colorimetic method; Urea.

  随着科学的发展和检验技术的进步,人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。据此,一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析[1]。本文根据JJG 10591999《测量不确定度评定与表示》,采用二乙酰一肟分光光度法对游泳池水中尿素的检测[2],进行了不确定度的分析。

  1 测量方法和数学模型

  1.1 测量方法简述 采用《公共场所卫生监测规范与检验方法手册》游泳池水中尿素测定方法进行。水中尿素可与双乙酰反应生成二嗪衍生物的有色复合物,颜色深浅正比于尿素含量,在波长460 nm处有最大吸收。配制一系列已知浓度的标准溶液,依次对标准和样品进行测量,根据标准曲线的回归方程计算样品中尿素的含量。

  1.2 数学模型

  1.2.1 尿素标准溶液 准确称取0.100 0 g尿素溶于去离子水中,移入1 000 ml容量瓶中,加0.1 ml氯仿并用去离子水定容,此液每毫升含100 μg尿素。准确吸取上述尿素标准溶液10.00 ml于100 ml容量瓶中,用去离子水定容,此液每毫升含10 μg尿素。10 μg/ml尿素标准溶液的数学模型为:C=W×10.00 1 000×1 000-10 μg/ml,U2rel(C)= U2rel(W)+ U2rel(P)+ U2rel(V1)+ U2rel(V2)+ U2rel(V3)。

  1.2.2 回归曲线 用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:Y=bX+a,根据Y对X的回归直线,求被测量X数学模型:X=(Y-a)/b方差计算公式:U2r el(Xx)= U2r el(1)+ U2r el(2)+U2r el(3)+U2r el+U2r el(5)+U2r el(C)。

  2 不确定度分量及其计算

  2.1 尿素标准溶液
  
  2.1.1 由称量引入的不确定度―Ur el(W) 用电子天平称取尿素(W=0.100 0 g)。根据电子天平检定证书给出允差U=4 mg,且2次称重,则天平称量的相对标准不确定度为:

  Urel(W)=[2×(4/3)2]÷100.0=3.27×10-2。

  2.1.2 尿素纯度的不确定度―Urel(P) 采用标准物质尿素(GBW 09201 国际标准物质研究中心),其标准物质证书给出的不确定度是2%,按均匀分布换算成相对标准不确定度为:

  Urel(P)=0.02÷3=1.15×-2。

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